Televac AN 3015: Empfohlene Praktiken für die Vakuumkalibrierung

1 Umfang

1.1 Zweck

Dieses Dokument mit empfohlenen Praktiken von Televac befasst sich mit der allgemeinen Vorgehensweise für die besten Praktiken zur Minimierung der Unsicherheit bei der Kalibrierung von Wärmeleitfähigkeits- (Televac 2A und 4A) und Kaltkathoden-Vakuummessgeräten (Televac 7B, 7E, 7F, 7FC, 7FCS), die den/die Vakuumsensor(en) und die dazugehörige Elektronik umfassen, die für eine Druckmessung erforderlich sind. Es beinhaltet auch die besten Praktiken für eine Verifizierung im Prozess, wo Einschränkungen es unmöglich machen, die besten Praktiken zur Minimierung der Unsicherheit zu befolgen.

Die Überprüfung der Genauigkeit und des Betriebs von Vakuummessgeräten ist entscheidend für die Aufrechterhaltung von Prozessen unter Vakuum.

1.2 Haftungsausschluss

Dieses Dokument stellt die bestmöglichen Praktiken zur Minimierung der Unsicherheit dar, während nur die einfachste Ausrüstung verwendet wird. Dieses Dokument zielt nicht darauf ab, eine Definition für die Unsicherheit oder eine Unsicherheitsbewertung für die Feldverifizierung bereitzustellen.

Dieses Dokument bezieht sich nicht auf Systeme, in denen explosive oder kondensierende Gase verwendet werden.

2 Hintergrund

Wärmeleitfähigkeits- und Kaltkathodenmessgeräte sind seit der ersten Hälfte des 20. Jahrhunderts im Einsatz. Gegenwärtig bieten Wärmeleitfähigkeitsmessgeräte, wie z. B. die Typen Pirani, Thermoelement und Thermistor, die kostengünstigsten Lösungen für die Druckmessung im Niedrigvakuumbereich von 1*10-3 Torr bis 1*103 Torr. Wärmeleitfähigkeitsmessgeräte beruhen auf dem druckabhängigen Prozess des Wärmeverlusts von einem beheizten Heizdraht (oder mehreren Heizdrähten), um eine Messung durchzuführen.

Kaltkathodenmessgeräte, wie z. B. Penning-Magnetrone, invertierte Magnetrone und doppelt invertierte Magnetrontypen, bieten die langlebigsten Optionen für die Druckmessung im Hochvakuumbereich von 1*10-8 Torr bis 1*10-3 Torr. Kaltkathodenmessgeräte ionisieren ein Plasma in Gegenwart eines elektromagnetischen Feldes und setzen den gemessenen Ionenstrom in Beziehung zu einem Druck.

3 Definitionen

Definitionen aus JCGM 200:2008 Internationales Vokabular der Metrologie - Grundlegende und allgemeine Konzepte und zugehörige Begriffe (VIM). Bitte beachten Sie den Abschnitt Referenzen für weitere Informationen.

3.1 Referenzstandard

Messnormal, das für die Kalibrierung anderer Messnormale für Größen einer bestimmten Art in einer bestimmten Organisation oder an einem bestimmten Ort bestimmt ist.

3.2 Verifizierung

Erbringung des objektiven Nachweises, dass ein bestimmtes Objekt bestimmte Anforderungen erfüllt.

3.3 Kalibrierung

Vorgang, der unter festgelegten Bedingungen in einem ersten Schritt eine Beziehung zwischen den durch Messnormale bereitgestellten Größenwerten mit Messunsicherheiten und entsprechenden Anzeigen mit zugehörigen Messunsicherheiten herstellt und in einem zweiten Schritt diese Informationen verwendet, um eine Beziehung zur Gewinnung eines Messergebnisses aus einer Anzeige herzustellen.

4 Ideale Kalibrierung

Eine ideale Kalibrierung würde versuchen, alle Unsicherheiten für den Referenzstandard zu minimieren, der zur Kalibrierung eines Prüflings verwendet wird. Eingehende Daten würden in regelmäßigen Abständen im Messbereich des Prüflings oder dort, wo der Prüfling zur Steuerung eines kritischen Prozesses, wie vom Endanwender definiert, verwendet wird, aufgenommen werden. Diese eingehenden Daten sollten als Grundlinienvergleich dienen. Nach diesem Vergleich können Anpassungen am Messsystem des Prüflings vorgenommen werden, wie z. B. eine Änderung der Elektronik oder der Austausch von Sensoren, um die Übereinstimmung zwischen dem Prüfling und dem Referenzstandard zu maximieren. Nach allen Anpassungen würde ein weiterer Vergleich durchgeführt und die Daten würden als Ausgangsdaten aufgezeichnet werden.

Während des gesamten Prozesses ist es das Ziel, die Messunsicherheit zu minimieren, während das zu prüfende Gerät mit dem Referenzstandard verglichen wird. In diesem Abschnitt werden Bereiche vorgestellt, in denen die Unsicherheit in die Messung einfließt, sowie die besten Verfahren zur Minimierung ihrer Beiträge.

4.1 Hintergrundgasbeitrag

Sowohl Wärmeleitfähigkeitsmessgeräte als auch Kaltkathodenmessgeräte sind indirekte Druckmessungen, die auf der Messung einer Eigenschaft des Gases beruhen und diese Gaseigenschaft mit dem Druck in Beziehung setzen. Diese Eigenschaften sind von der Gasart abhängig und somit ist auch die Messung des Drucks für jede Gasart abhängig. Daher ist es am besten, einen Vergleich mit der Leckagemethode durchzuführen, bei der unter den gewünschten Druck gepumpt und bis zum gewünschten Druck geleckt wird. Es ist am besten, auf 1 % oder weniger des niedrigsten zu vergleichenden Drucks zu pumpen, entsprechend dem Referenzstandard.

4.2 Testgaseinlass

Aufgrund der Gasabhängigkeit von Wärmeleitfähigkeitsmessgeräten und Kaltkathodenmessgeräten sollte das beim Vergleich verwendete Prüfgas das Gas sein, das bei normalen Betriebsabläufen verwendet wird. Häufig ist dies trockener Stickstoff oder Argon, kann aber auch ein anderes Gas sein. Die Reinheit des Gases sollte nach Möglichkeit 99 % oder höher sein. Das Vergleichsgas sollte eine trockene Quelle ohne kondensierbare Dämpfe sein. Kondensierbare Dämpfe erhöhen die Messunsicherheit aufgrund der Gasabhängigkeit der Messgeräte. Es ist wichtig, dass der zum Vergleich verwendete Referenzstandard mit dem spezifischen Prüfgas kalibriert wurde oder eine Kompensation besitzt - entweder automatisch durch die Elektronik oder über eine Referenztabelle - um die Unsicherheit zu minimieren. Achtung: Bei Verwendung eines leichten Gases (z. B. Wasserstoff oder Helium) können aufgrund der unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeit gefährliche Überdrücke erreicht werden.

Am besten lassen Sie das Gas einströmen und verweilen ca. 15 Sekunden lang, um einen stabilen Messwert der Gaszufuhr zu gewährleisten. Für Vergleiche unter 1 Torr ist es am besten, wenn Gas in das System eingelassen wird, während noch etwas gepumpt wird. Dadurch wird der Effekt des Ausgasens während des Vergleichs minimiert und der Druck kann leichter kontrolliert werden. Für den Vergleich über 1 Torr ist kein Pumpen erforderlich, da die Ausgasung im Vergleich zur Leckgaslast gering ist.

4.3 Auswirkungen von Aufwärmzeit und Umgebungstemperatur

Wärmeleitfähigkeitsmessgeräte sind stark abhängig von der Umgebungstemperatur der Umgebung. Oft verwenden die Hersteller eine Methode zur thermischen Kompensation, um Fehler zu minimieren. Kaltkathodenmessgeräte sind ebenfalls temperaturempfindlich, aber weniger stark als Wärmeleitfähigkeitsmessgeräte. Um die Messunsicherheit zu minimieren, sollten die Messgeräte bei der vom Hersteller angegebenen Umgebungstemperatur betrieben werden, um eine maximale Genauigkeit zu erreichen. Diese Temperatur liegt im Allgemeinen zwischen 20 C und 25 C. Die Umgebungstemperatur sollte mindestens innerhalb der vom Hersteller angegebenen Betriebstemperaturen liegen.

Um die Unsicherheit zu verringern, sollten die Messgeräte vor dem Vergleich eine stabile Betriebstemperatur erreichen dürfen. Dies wird oft als Aufwärmzeit bezeichnet. Viele Hersteller geben eine Mindestaufwärmzeit vor. Wenn diese nicht angegeben ist, sind 15 Minuten in der Regel die minimal zulässige Zeit.

Bei Kaltkathodenmessgeräten ist die Aufwärmzeit auch nützlich, um die Oberflächen der Kaltkathode zu konditionieren, auf denen sich möglicherweise Wasserdampf oder andere Dämpfe von vor dem Abpumpen niedergeschlagen haben.

Wenn Sie Kaltkathoden bei niedrigen Drücken arbeiten lassen, kann diese Konditionierung stattfinden und die Unsicherheit wird verringert. Die Hersteller haben möglicherweise spezifische Empfehlungen für diese Zeit. Oft sind 15 Minuten die minimal zulässige Zeit.

4.4 Geometrische Gesichtspunkte und Druckgradienten

Der Druck kann in einer Kammer aufgrund des Aufbaus der Kammer, lokaler Ausgasungen und der Position von Ventilen, Pumpen und Messgeräten variieren. Druckmessungen, insbesondere solche mit Wärmeleitfähigkeitsmessgeräten, können durch Gasströme oder Strahlungswärmequellen beeinflusst werden. Druckmessungen, die mit Kaltkathodenmessgeräten durchgeführt werden, können durch Ionenquellen in der Kammer beeinflusst werden.

Um die Messunsicherheit zu minimieren, sollten die Referenzmessgeräte und die zu prüfenden Geräte symmetrisch in der Kammer angeordnet sein und innerhalb der Kammer keine Sichtverbindung zu anderen Messgeräten, Massenspektrometern, Heizdrähten, Einlassventilen oder ähnlichen Einrichtungen haben.

Beachten Sie auch die korrekte Ausrichtung sowohl für die Referenzstandards als auch für die zu prüfenden Geräte. Während Kaltkathoden nicht orientierungsspezifisch sind, können thermische Messgeräte bei Druckmessungen oberhalb von 1 Torr je nach ihrer Orientierung stark variieren.

5 In-Prozess-Prüfung

Während die Beschreibungen in Abschnitt 4 als idealer Vergleich dargestellt werden, können Vakuumanwender möglicherweise nicht erkennen, dass alle oder auch nur einige der Bedingungen erfüllt sind. Auch bei eingeschränkter Kontrolle bleibt das Ziel der Minimierung der Messunsicherheit beim Vergleich des Prüflings mit dem Referenzstandard vorrangig. Daher werden im Folgenden die besten Praktiken für Benutzer mit minimaler Leckkontrolle vorgestellt.

5.1 Referenzen mit einem T-Kreuz auf die Kammer legen

Referenzmessgeräte sollten mit den Prüflingen über ein T-Stück auf die Kammer aufgesetzt werden. Zur Verifizierung sollten Referenzmessgeräte mit Sensoren desselben Typs auf das T-Stück aufgesetzt werden. Wenn z. B. ein Kaltkathodenmessgerät und ein Wärmeleitfähigkeitsmessgerät zur Überprüfung eines anderen Kaltkathodenmessgeräts und eines anderen Wärmeleitfähigkeitsmessgeräts verwendet werden, sollte das Referenz-Leitfähigkeitsmessgerät auf demselben T-Stück wie das Leitfähigkeitsmessgerät des Prüflings platziert werden und ebenso die beiden Kaltkathodenmessgeräte. Die Ausrichtung der beiden Messgeräte sollte identisch sein, und es sollten nach Möglichkeit die gleichen Anschlusstypen verwendet werden.

5.2 Abpumpen und Aufwärmen

Wenn möglich, ist es am besten, die Referenzmessgeräte an der Kammer zu montieren und bis zum Enddruck der Kammer abzupumpen, während die Messgeräte betrieben werden. Die Referenzmessgeräte und die zu prüfenden Geräte sollten nach Erreichen des Enddrucks noch 15 Minuten in Betrieb sein. Dadurch können die Sensoren in der gleichen Gasart wie das zu prüfende Gerät konditioniert werden und sich den Bedingungen in den Manometern annähern sowie ein thermisches Gleichgewicht mit der Umgebungstemperatur erreichen.

Wenn dies die Durchführung eines Prozesses erfordert, der die Referenzmessgeräte verunreinigen könnte, ist es am besten, das Abpumpen zu überspringen und stattdessen einfach mit dem nächsten Schritt fortzufahren, nachdem die Wärmeleitfähigkeitsmessgeräte 15 Minuten lang bei Atmosphäre betrieben wurden.

5.3 Entlüften mit Prüfgas

Nach dem Abpumpen auf den Enddruck der Kammer und dem Aufwärmen der Referenzmessgeräte und der zu prüfenden Geräte entlüften Sie das System mit einem trockenen und reinen (99 % oder höher) Prüfgas zur Atmosphäre. Dadurch wird die Menge der Dämpfe in der Kammer begrenzt und die Unsicherheiten in der Gaszusammensetzung werden minimiert.

5.4 Abpumpen und Verweilzeit

Beginnen Sie nach der Entlüftung zur Atmosphäre mit dem Pumpen der Kammer auf den Druck, der dem gewünschten Atmosphärendruck am nächsten kommt. Beenden Sie den Pumpvorgang so nahe wie möglich am gewünschten Druck. Wenn der Punkt über 0,1 Torr liegt, sollte die Verweilzeit etwa 15 Sekunden betragen, damit ein stabiler Messwert erhalten werden kann. Unterhalb von 0,1 Torr beginnt die Ausgasung der Kammer signifikant zu werden, so dass gepumpt werden muss. Um eine stabile Messung zu erhalten, ist es am besten, zu messen, wenn der Enddruck der Kammer - aufgrund der Vorvakuumpumpe - erreicht ist.

Im Hochvakuum, unter 1*10-3 Torr, wird ein Vergleich am besten bei dem Enddruck der Kammer durchgeführt. Die Verweilzeit beim Enddruck sollte mindestens 15 Minuten betragen, um sicherzustellen, dass die Messwerte stabil sind und sich der Druck in der Kammer nicht mehr ändert. Es ist unwahrscheinlich, dass mehr Punkte als der Enddruck verglichen werden können, da kein kontrolliertes Leck vorhanden ist.

6 Referenzen

Für weitere Lektüre über Vakuummessgeräte, Kalibrierung und allgemeine Begriffsdefinitionen bieten die folgenden Referenzen eine gute Einführung.

Hanlon, J. F. (2003). A User's Guide to Vacuum Technology, Third Edition. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken CGM 200:2008 Internationales Vokabular der Metrologie - Grundlegende und allgemeine Konzepte und zugehörige Begriffe (VIM)

JCGM 100:2008 Auswertung von Messdaten - Leitfaden für die Angabe der Messunsicherheit

Empfohlene Praxis für die Kalibrierung von Vakuummessgeräten des Wärmeleitfähigkeitstyps R. E. Ellefson und A. P.Miller, J. Vac. Sci. Technol. A 18, 2568 (2000)

Tilford, C. R. (1991). Pressure and vacuum measurements, in Physical Methods of Chemistry, Chap. 2, Vol. VI (B.W. Rossiter, J. F. Hamilton, and R. C. Baetzold, eds.), Interscience, New York.