Descrizione
This Televac® recommended practices document addresses the general procedure for the best practices for minimizing uncertainty when calibrating thermal conductivity (Televac® 2A and 4A) and cold cathode vacuum gauges (Televac® 7B, 7E, 7F, 7FC, 7FCS), which includes the vacuum sensor(s) and accompanying electronics necessary for a pressure measurement to be made. It also includes the best practices for an in process verification where limitations make it impossible to follow the best practices for minimizing uncertainty.
La verifica della precisione e del funzionamento dei vuotometri è fondamentale per garantire il mantenimento dei processi sotto vuoto.
Dichiarazione di non responsabilità
Questo documento presenta le migliori pratiche possibili per ridurre al minimo l'incertezza, utilizzando solo le attrezzature più elementari. Questo documento non cerca di fornire una definizione di incertezza, né una valutazione dell'incertezza per la verifica sul campo.
Questo documento non riguarda i sistemi in cui vengono utilizzati gas esplosivi o condensanti.
Sfondo
La conducibilità termica e i misuratori a catodo freddo sono in uso dalla prima metà del XX secolo. Attualmente i misuratori di conducibilità termica, come i pirani, le termocoppie e i tipi a termistore, offrono le soluzioni più convenienti per la misura della pressione nel campo di basso vuoto da 1*10-3 Torr a 1*103 Torr. I misuratori di conducibilità termica si basano sul processo dipendente dalla pressione della perdita di calore da un filamento riscaldato (o da più filamenti) per effettuare una misura.
I misuratori a catodo freddo, come i tipi a magnetrone Penning, a magnetrone invertito e a doppio magnetrone invertito, offrono le opzioni più durature per la misurazione della pressione nel campo dell'alto vuoto da 1*10-8 Torr a 1*10-3 Torr. I misuratori a catodo freddo ionizzano il plasma in presenza di un campo elettromagnetico e mettono in relazione la corrente ionica misurata con la pressione.
Definizioni
Definizioni dal JCGM 200:2008 Vocabolario internazionale di metrologia - Concetti di base e generali e termini associati (VIM). Per maggiori informazioni, consultare la sezione Riferimenti.
Standard di riferimento
Standard di misura designato per la taratura di altri standard di misura per grandezze di un dato tipo in una data organizzazione o in una data località.
Verifica
Fornitura di prove oggettive del fatto che un determinato articolo soddisfa i requisiti specificati.
Taratura
Operazione che, in determinate condizioni, in una prima fase, stabilisce una relazione tra i valori di quantità con incertezze di misurazione fornite dalle norme di misurazione e le corrispondenti indicazioni con le relative incertezze di misurazione e, in una seconda fase, utilizza queste informazioni per stabilire una relazione per ottenere un risultato di misurazione da un'indicazione.
Calibrazione ideale
Una calibrazione ideale cercherebbe di minimizzare tutte le incertezze per lo standard di riferimento utilizzato per calibrare un'unità in prova. I dati in entrata verrebbero presi ad intervalli regolari nel campo di misura dell'unità in prova o dove l'unità in prova viene usata per controllare un processo critico come definito dall'utente finale. Questi dati in entrata dovrebbero servire come confronto di base. A seguito di questo confronto, possono essere effettuate delle regolazioni del sistema di misurazione dell'unità in prova, come una modifica dell'elettronica o la sostituzione dei sensori, per massimizzare l'accordo tra l'unità in prova e lo standard di riferimento. Dopo ogni aggiustamento, verrà effettuato un ulteriore confronto e i dati verranno registrati come dati in uscita.
Durante tutto questo processo, l'obiettivo è quello di ridurre al minimo l'incertezza nella misurazione, confrontando l'unità in prova con la norma di riferimento. Questa sezione presenterà le aree in cui l'incertezza viene introdotta nella misurazione e le migliori pratiche per minimizzare il loro contributo.
Contributo del gas di fondo
Sia i misuratori di conducibilità termica che i misuratori a catodo freddo sono misure indirette di pressione che si basano sulla misurazione di una proprietà del gas e mettono in relazione tale proprietà del gas con la pressione. Queste proprietà dipendono dal tipo di gas e, come tale, la misurazione della pressione per ciascuno di essi dipende dal tipo di gas. Come tale, è meglio eseguire un confronto con il metodo della perdita verso l'alto per il pompaggio al di sotto della pressione desiderata e la perdita verso l'alto fino alla pressione desiderata. È meglio pompare fino all'1% o meno, secondo la norma di riferimento, della pressione più bassa da confrontare.
Test di ammissione al gas
A causa della dipendenza dal gas dei misuratori di conducibilità termica e dei misuratori a catodo freddo, il gas di prova utilizzato durante il confronto dovrebbe essere il gas da utilizzare durante le normali procedure operative. Spesso si tratta di azoto o argon secco, ma potrebbe essere un altro gas. La purezza del gas dovrebbe essere del 99% o superiore, se possibile. Il gas di confronto dovrebbe essere una fonte secca senza vapori condensabili. I vapori condensabili aumenteranno l'incertezza dovuta alla dipendenza dal gas dei misuratori. È importante che lo standard di riferimento utilizzato per il confronto sia stato calibrato utilizzando lo specifico gas di prova o che possieda una compensazione - automaticamente attraverso l'elettronica o attraverso una tabella di riferimento - per ridurre al minimo l'incertezza. Attenzione: si possono raggiungere pericolose sovrapressioni se si utilizza un gas leggero (Idrogeno o Elio per esempio) a causa della differenza di conducibilità termica.
È meglio lasciar fuoriuscire il gas e soffermarsi per circa 15 secondi per garantire una lettura stabile dell'alimentazione del gas. Per il confronto sotto 1 Torr, è meglio se il gas viene ammesso nel sistema mentre c'è ancora un po' di pompaggio. Questo minimizzerà l'effetto del degassamento durante il confronto e permetterà di controllare più facilmente la pressione. Per il confronto al di sopra di 1 Torr, non è necessario alcun pompaggio, poiché il degassamento è piccolo rispetto al carico di gas fuoriuscito.
Effetti del tempo di riscaldamento e della temperatura ambiente
I misuratori di conducibilità termica dipendono fortemente dalla temperatura ambiente dell'ambiente. Spesso i produttori utilizzano un metodo di compensazione termica per ridurre al minimo gli errori. Anche i misuratori a catodo freddo sono sensibili alla temperatura, ma lo sono meno dei misuratori di conducibilità termica. Per minimizzare l'incertezza, i misuratori dovrebbero essere alla temperatura ambiente specificata dai produttori per la massima precisione. Questa temperatura è generalmente compresa fra i 20 C e i 25 C. Come minimo, la temperatura ambiente dovrebbe essere compresa entro le temperature di funzionamento specificate, come definito dai produttori.
Per diminuire l'incertezza, i misuratori dovrebbero essere lasciati raggiungere una temperatura di esercizio stabile prima del confronto. Questo è spesso chiamato tempo di riscaldamento. Molti produttori specificano un tempo di riscaldamento minimo. Se non specificato, 15 minuti è generalmente il tempo minimo consentito.
Per i misuratori a catodo freddo, il tempo di riscaldamento è utile anche per il condizionamento delle superfici del catodo freddo che possono avere vapore acqueo o altro vapore condensato su di esse da prima del pompaggio.
Permettere ai catodi freddi di funzionare a basse pressioni consentirà di realizzare questo condizionamento e diminuirà l'incertezza. I produttori possono avere raccomandazioni specifiche per questo periodo. Spesso 15 minuti è il tempo minimo consentito.
Problemi geometrici e gradienti di pressione
La pressione può variare all'interno di una camera in base alla disposizione della camera, al degasaggio locale e alla posizione di valvole, pompe e manometri. Le misure di pressione, in particolare quelle effettuate con i misuratori di conducibilità termica, possono essere influenzate dai flussi di gas o da fonti di calore radiativo. Le misure di pressione effettuate con i misuratori a catodo freddo possono essere influenzate da sorgenti di ioni nella camera.
Per ridurre al minimo l'incertezza nelle misure, i misuratori di riferimento e le unità in prova devono essere posizionati simmetricamente nella camera e non devono avere una linea visiva, all'interno della camera, verso altri misuratori, spettrometri di massa, filamenti riscaldati, valvole d'ingresso o altre caratteristiche simili.
Si noti anche l'orientamento corretto sia per le norme di riferimento che per le unità in prova. Mentre i catodi freddi non sono specifici per l'orientamento, i manometri termici possono variare molto al di sopra di 1 Torr per la misura della pressione in base al loro orientamento.
Verifica in corso d'opera
Mentre le descrizioni nella sezione 4 sono presentate come il confronto ideale, gli utenti del vuoto potrebbero non essere in grado di vedere che tutte o anche solo una delle condizioni sono soddisfatte. Anche con un controllo limitato, l'obiettivo di ridurre al minimo l'incertezza nella misurazione mentre si confronta l'unità in prova con lo standard di riferimento rimane fondamentale. Come tale, qui di seguito vengono presentate le migliori pratiche per gli utenti con un controllo minimo delle perdite.
Posizionare i riferimenti sulla camera con una croce a T
I misuratori di riferimento devono essere posizionati sulla camera con le unità in prova utilizzando una traversa a T. Per la verifica, i misuratori di riferimento devono essere posizionati sul tee con sensori dello stesso tipo. Per esempio, se un misuratore a catodo freddo e un misuratore di conducibilità termica vengono utilizzati per verificare un altro misuratore a catodo freddo e un altro misuratore di conducibilità termica, il misuratore di conducibilità di riferimento deve essere posizionato sullo stesso tee con l'unità in prova e allo stesso modo per i due misuratori a catodo freddo. L'orientamento di ciascuno di essi deve essere identico e, se possibile, devono essere utilizzati gli stessi tipi di raccordi.
Pump Down e riscaldamento
Se possibile, è meglio montare i manometri di riferimento sulla camera e pompare fino alla pressione finale della camera durante il funzionamento dei manometri. I manometri di riferimento e le unità in prova devono essere lasciati funzionare per 15 minuti dopo il raggiungimento della pressione finale. Questo permetterà ai sensori di essere condizionati nella stessa specie di gas dell'unità in prova e di avvicinarsi maggiormente alle condizioni dei manometri, oltre a permettere il raggiungimento dell'equilibrio termico con la temperatura ambiente.
Se ciò richiede l'esecuzione di un processo che può contaminare i misuratori di riferimento, è meglio saltare la pompa e passare alla fase successiva dopo aver fatto funzionare i misuratori di conducibilità termica in atmosfera per 15 minuti.
Sfiato con gas di prova
Dopo aver pompato fino alla pressione finale della camera e aver riscaldato i manometri di riferimento e le unità in prova, scaricare il sistema in atmosfera con un gas di prova secco e puro (99% o superiore). Questo limiterà la quantità di vapori nella camera e minimizzerà le incertezze sulla composizione dei gas.
Tempo di pausa e di pompaggio
Dopo lo sfiato in atmosfera, iniziare a pompare la camera alla pressione più vicina alla pressione atmosferica che si desidera verificare. Interrompere il pompaggio il più vicino possibile alla pressione desiderata. Se il punto è superiore a 0,1 Torr, il tempo di permanenza dovrebbe essere di circa 15 secondi in modo da ottenere una lettura stabile. Al di sotto di 0,1 Torr, il degassamento della camera inizia a diventare significativo, per cui è necessario il pompaggio. Per ottenere una misurazione stabile, è meglio misurare una volta raggiunta la pressione finale della camera - dovuta alla pompa di sgrossatura.
Nel vuoto spinto, al di sotto di 1*10-3 Torr, il confronto è effettuato al meglio alla pressione finale della camera. Il tempo di permanenza alla pressione finale dovrebbe essere di almeno 15 minuti per garantire che le letture siano stabili e che la pressione nella camera non cambi più. È improbabile che si possano confrontare più punti della pressione finale, data la mancanza di una perdita controllata.
Riferimenti
Per ulteriori letture sui vuotometri, la calibrazione e la definizione generale dei termini, i seguenti riferimenti forniscono una buona introduzione.
Hanlon, J. F. (2003). A User's Guide to Vacuum Technology, terza edizione. John Wiley & Sons, Inc., Hoboken CGM 200:2008 Vocabolario internazionale di metrologia - Concetti di base e generali e termini associati (VIM)
JCGM 100:2008 Valutazione dei dati di misura - Guida all'espressione dell'incertezza di misura
Pratica raccomandata per la taratura dei vuotometri a conducibilità termica di tipo R. E. Ellefson e A. P.Miller, J. Vac. Sci. Technol. A 18, 2568 (2000)
Tilford, C. R. (1991). Misure di pressione e di vuoto, in Physical Methods of Chemistry, Chap. 2, Vol. VI (B.W. Rossiter, J. F. Hamilton, and R. C. Baetzold, eds.), Interscience, New York.