説明
このTelevac®推奨慣行文書では、熱伝導率（Televac® 2Aおよび4A）および冷陰極真空ゲージ（Televac® 7B、7E、7 F、7FC、7FCS）を校正する際の不確かさを最小化するためのベスト・プラクティスの一般的手順について説明します。また、制約により不確かさを最小化するためのベストプラクティスに従えない場合のインプロセス検証のためのベストプラクティスも含まれています。
真空下のプロセスのメンテナンスを確実に行うためには、真空計の精度と動作を確認することが重要です。
免責事項
本書は、最も基本的な装置のみを利用しながら不確かさを最小化するための最善の方法を示しています。この文書は、不確かさの定義やフィールド検証のための不確かさ評価を提供することを目的としていない。
この文書は、爆発性ガスや凝縮性ガスが使用されるシステムについては扱っていません。
背景
熱伝導率ゲージと冷陰極ゲージは20世紀前半から使用されています。現在、ピラニ型、熱電対型、サーミスタ型などの熱伝導率ゲージは、1*10-3Torrから1*103Torrの低真空領域での圧力測定に最も費用対効果の高いソリューションを提供しています。熱伝導率ゲージは、加熱されたフィラメント（または複数のフィラメント）からの熱損失の圧力依存プロセスに依存して測定を行います。
ペニングマグネトロン、反転マグネトロン、ダブル反転マグネトロンタイプなどの冷陰極ゲージは、1*10-8Torrから1*10-3Torrまでの高真空領域での圧力測定に最も耐久性の高いオプションを提供します。冷陰極ゲージは、電磁場の存在下でプラズマをイオン化し、測定されたイオン電流を圧力に関連づけます。
定義
JCGM 200:2008 国際計量用語集からの定義 - 基本的及び一般的な概念と関連用語（VIM）。詳細は参考文献の項を参照のこと。
参照規格
所定の組織又は所定の場所における所定の種類の量のための他の計量標準器の校正のために指定された計量標準器。
検証
与えられた項目が指定された要件を満たしているという客観的な証拠を提供すること。
キャリブレーション
指定された条件の下で、第1のステップで、測定基準によって提供される測定不確かさを有する量値と、関連する測定不確かさを有する対応する指示との間の関係を確立し、第2のステップで、この情報を使用して指示から測定結果を得るための関係を確立する操作。
理想的なキャリブレーション
理想的な校正は、被試験装置の校正に使用される基準標準器のすべての不確かさを最小化することを目指します。受信データは、被試験装置の測定範囲内、または被試験装置がエンドユーザーによって定義された重要なプロセスを制御するために使用される場合には、一定の間隔で取得されます。この受信データは、ベースライン比較の役割を果たすべきである。この比較に続いて、被試験装置と基準標準器との間の一致を最大化するために、電子機器の変更やセンサの交換など、被試験装置の測定システムに対して調整を行うことができる。調整後、さらに比較が行われ、データは送信データとして記録されます。
このプロセスを通して、目標は、被試験ユニットを基準標準器と比較しながら、測定の不確かさを最小化することです。このセクションでは、測定に不確かさが導入される領域と、その寄与を最小化するためのベストプラクティスを紹介します。
背景ガス寄与度
熱伝導率ゲージも冷陰極ゲージも、ガスの特性を測定し、そのガスの特性を圧力に関連付けることに依存した間接的な圧力測定です。これらの特性はガスの種類に依存するため、それぞれの圧力の測定はガスの種類に依存します。このように、所望の圧力以下で汲み上げ、所望の圧力まで汲み上げるリークアップ法で比較を行うのがベストです。比較対象となる最低圧力の１％以下になるように、基準となる基準値に応じて汲み上げるのがよい。
試験用ガス導入
熱伝導率ゲージと冷陰極ゲージのガス依存性のため、比較の際に使用する試験ガスは、通常の操作手順で使用するガスでなければなりません。多くの場合、これは乾燥窒素またはアルゴンですが、他のガスであっても構いません。ガスの純度は、可能であれば99%以上であるべきです。比較ガスは、凝縮性蒸気のない乾燥したガス源でなければなりません。凝縮性蒸気は、ゲージのガス依存性による不確かさを高めます。不確かさを最小化するために、比較に使用される標準器は、特定の試験ガスを使用して校正されているか、または電子機器を介して自動的に、または参照テーブルを介して補正機能を持っていることが重要です。注意：軽質ガス（水素やヘリウムなど）を使用すると、熱伝導率の違いにより、危険な過圧に達する可能性があります。
ガスの供給量を安定して読み取るためには、ガスをリークして約15秒間滞留させるのがベストです。1 Torr以下の比較のためには、まだポンピングが残っている間にガスをシステムに入れるのが最善です。これにより、比較中のアウトガスの影響を最小限に抑え、圧力をより簡単に制御することができます。また、１Ｔｏｒｒｒ以上の比較の場合は、漏れたガス負荷に比べてアウトガスが少ないため、ポンピングは必要ありません。
ウォームアップタイムと周囲温度の影響
熱伝導率ゲージは環境の周囲温度に大きく依存します。多くの場合、メーカーは誤差を最小化するために熱補償の方法を利用しています。冷陰極ゲージも温度の影響を受けますが、熱伝導率ゲージに比べればそれほどではありません。不確かさを最小化するために、ゲージは最大の精度を得るためにメーカーが指定した周囲温度にする必要があります。この温度は一般的に20℃から25℃の間です。最低でも、周囲温度は製造業者によって定義された指定の動作温度内にあるべきです。
不確かさを減らすためには、比較する前にゲージが安定した動作温度に達するようにする必要があります。これはしばしばウォームアップ時間と呼ばれます。多くのメーカーは最低ウォームアップ時間を指定しています。指定されていない場合、一般的には 15 分が最低許容時間です。
また、冷陰極ゲージの場合、ポンプダウン前から水蒸気などが凝縮している可能性のある冷陰極の表面をコンディショニングするためには、ウォームアップ時間が有効である。
冷陰極を低圧で動作させることで、このコンディショニングが起こり、不確実性を減少させることができます。製造業者はこの時間について具体的な推奨事項を持っている場合があります。多くの場合、15分が最低許容時間です。
形状への配慮と圧力勾配
圧力は、チャンバーのレイアウト、局所的なアウトガス、バルブ、ポンプ、ゲージの位置に基づいて、チャンバー全体で変化することがあります。圧力測定、特に熱伝導率ゲージで行われる圧力測定は、ガスの流れや放射熱源の影響を受ける可能性があります。冷陰極ゲージによる圧力測定は、チャンバー内のイオン源の影響を受ける可能性があります。
測定の不確かさを最小限に抑えるために、基準ゲージと被測定装置はチャンバー内に対称に配置し、チャンバー内で他のゲージ、質量分析計、加熱されたフィラメント、インレットバルブ、または他の類似した機能と視線が合わないようにしてください。
また、基準となる標準器と試験中のユニットの両方の正しい向きにも注意してください。冷陰極は配向が特定されていませんが、温度計は配向に基づいて圧力測定のために1 Torrを超えて大きく変化することがあります。
インプロセス検証
セクション4の記述は理想的な比較として提示されていますが、真空ユーザーは、すべての条件が満たされているか、あるいは条件のいずれかが満たされているとは限らないかもしれません。制御が限られている場合でも、被試験装置を基準規格と比較しながら測定の不確かさを最小化するという目標が最も重要であることに変わりはありません。そのため、以下では、最小限のリークコントロールを持つユーザーのためのベストプラクティスを紹介します。
ティークロスを使用してチャンバーにリファレンスを配置する
基準ゲージは、ティークロスピースを使用して被測定ユニットのあるチャンバーの上に設置してください。検証のためには、同じタイプのセンサーと一緒に基準ゲージをティーの上に置く必要があります。例えば、冷陰極ゲージと熱伝導率ゲージが別の冷陰極ゲージと別の熱伝導率ゲージの検証に使用されている場合、基準伝導率ゲージは、被試験ユニットの伝導率ゲージと同じティー上に配置されるべきであり、2つの冷陰極ゲージについても同様である。それぞれの向きは同じで、可能であれば同じタイプのフィッティングを使用してください。
パンプダウンとウォームアップ
可能であれば、チャンバーにリファレンスゲージを取り付け、ゲージを操作しながらチャンバーの最終圧力までポンプダウンするのがベストです。基準ゲージと被試験ユニットは、究極の圧力に達した後、15分間動作させるべきである。これにより、センサーを被試験ユニットと同じガス種で調整することができ、ゲージ内の状態をより正確に近似させることができ、周囲温度と熱平衡に達することができます。
これが基準ゲージを汚染する可能性のあるプロセスを実行する必要がある場合は、ポンプダウンをスキップして、代わりに大気中で15分間熱伝導率ゲージを操作した後、単に次のステップに進むのが最善です。
テストガスによる排気
チャンバーの最終圧力までポンプダウンし、基準ゲージと試験中のユニットを暖めた後、乾燥した純粋な(99%以上の)試験ガスでシステムを大気に放出します。これにより、チャンバー内の蒸気量を制限し、ガス組成の不確実性を最小限に抑えることができます。
ポンプダウンとドウェルタイム
大気圧に排気した後、検証が望まれる大気圧に最も近い圧力までチャンバーを排気し始めます。できるだけ目的の圧力に近い圧力になるようにポンピングを停止してください。ポイントが0.1 Torr以上の場合は、安定した読み取り値を得ることができるように、滞留時間は約15秒でなければなりません。0.1Torr未満では、チャンバーのアウトガスが大きくなり始めますので、ポンピングが必要になります。安定した測定を行うためには、チャンバーの最終圧力（粗引きポンプによる）に達してから測定するのがベストです。
1*10-3Torr以下の高真空では、チャンバーの究極の圧力で比較するのが最適です。究極の圧力での滞留時間は、測定値が安定しており、チャンバー内の圧力がもはや変化していないことを確認するために、最低でも15分でなければなりません。制御されたリークがないことを考えると、究極の圧力よりも多くのポイントを比較することは考えにくいです。
参考文献
真空計、校正、用語の一般的な定義については、以下の参考文献を参考にしてください。
Hanlon, J. F. (2003).A User's Guide to Vacuum Technology, Third Edition.ジョン・ワイリー＆サンズ社，ホーボーケン CGM 200:2008 国際計量用語集-基本的及び一般的概念と関連用語（VIM
JCGM 100:2008 測定データの評価-測定の不確かさの表現の手引き
熱伝導率タイプの真空計の校正のための推奨手順 R. E. Ellefson and A. P. Miller, J. Vac.Sci.Technol.A 18, 2568 (2000)A 18, 2568 (2000)
Tilford, C. R. (1991).圧力と真空測定、化学の物理的方法、第２章、第６巻（B.W. Rossiter, J. F. Hamilton, and R. C. Baetzold, eds.）、インターサイエンス、ニューヨーク。